全精餾制氬就是在粗氬塔中進行氧一氬分離，直接得到氧含量小于1×10-6 的粗氬，在精氬中再進行氬一氮分離，得到純度為99.999%的精氬產品。
隨著空分技術的飛速發(fā)展和市場的需求，越來越多的空分裝置采用了無氫制氬流程來制取高純度氬產品。但由于制氬操作相比較復雜，很多的帶氬空分裝置沒有提氬，一些投運氬系統(tǒng)的裝置由于用氧工況的波動，操作水平的限制等因素造成運行狀況不盡如人意。通過以下淺顯步驟說明，使操作人員能夠對無氫制氬有個基本了解！
制氬系統(tǒng)的調試
* 全開工藝氬出粗氬塔進精氬塔前放空閥V766；粗氬塔I底部液體吹除、排放閥V753、754（需24～36小時）。
* 全開工藝氬出粗氬塔I去精氬塔閥V6；精氬塔頂部氬側不凝氣排放閥V760；精氬塔、精氬量筒底部液體吹除、排放閥V756、V755（預冷精氬塔可與預冷粗氬塔同時進行）。
檢查氬泵
* 電控系統(tǒng)――接線、控制、顯示是否正確；
* 密封氣――壓力、流量、管路是否正確且不漏氣；
* 電機轉動方向――點動電機，確認轉動方向正確；
* 泵前后配管――檢查確認管路系統(tǒng)通暢。
全面檢查氬系統(tǒng)儀表
① 粗氬塔I、粗氬塔II塔阻力（+）（-）壓管、變送器及顯示儀表是否正確；
② 氬系統(tǒng)所有液位計（+）（-）壓管、變送器及顯示儀表是否正確；
③ 所有壓力點取壓管、變送器及顯示儀表是否正確；
④ 工藝氬流量FI-701（孔板在冷箱內）（+）（-）壓管，變送器及顯示儀表是否正確；
⑤ 檢查所有自動閥門及其調節(jié)、連鎖是否正確。
主塔工況調整
* 在保證氧純度的前提下拉大氧氣產量；
* 控制下塔富氧液空36～38%（液氮節(jié)流進上塔閥V2）；
* 在保證主冷液面的前提下減小膨脹量。
粗氬塔積液
* 進一步預冷至氬塔溫度不再下降的前提下（吹除、排放閥已關閉），微開（斷續(xù)）液空節(jié)流進粗氬塔I冷凝蒸發(fā)器閥V3，使粗氬塔冷凝器間斷工作產生回流液體，將粗氬塔I塔填料冷透，并積聚在塔底一部分；
提示：初次開V3閥時密切注意PI-701壓力的變化不要劇烈波動（≤60KPa）；觀察粗氬塔I底部液位LIC-701液位的從無到有，一旦漲到1500mm～滿量程之間時，結束預冷關閉V3閥。
預冷氬泵
* 開泵前截止閥；
* 先開泵前吹除閥V741、V742冷泵前管道；
* 微開（斷續(xù)）泵后吹除閥V737、V738直至液體連續(xù)噴出。
提示：此項工作首次是在氬泵供應商指導下進行；安全問題防止凍傷。
啟動氬泵
* 全開泵后回流閥，全關泵后截止閥；
* 啟動氬泵后全開氬泵后截止閥；
* 觀察泵后壓力應穩(wěn)定在0.5～0.7Mpa(G)。
投粗氬塔
① 啟動氬泵后，開V3閥前，LIC-701液面會因液體損耗不斷下降，啟動氬泵后應盡快打開V3閥，使氬塔冷凝器投入工作而產生回流液體；
② V3閥開度要非常緩慢，否則主塔工況會產生大的波動，影響氧純度，粗氬塔工作后打開氬泵送出閥（開度視泵后壓力而定），最終送出閥及回流閥配合至穩(wěn)定住FIC-701液位；
③ 觀察兩個粗氬塔阻力，正常粗氬塔II 為3KPa、 粗氬塔I為 6Kpa；
④ 投入粗氬時應密切觀察主塔工況；
⑤ 阻力正常后要經較長時間主塔工況才能建立，所有上述操作都應小幅、緩慢；
⑥ 初次投氬系統(tǒng)阻力正常后至工藝氬含氧量達標～36小時；
⑦ 氬塔工況建立初期，應減少工藝氬的取出量（15～40m³/h）以利于純度的提高，當純度接近正常時，應適當拉大工藝氬流量（60～100m³/h），否則易造成氬塔濃度梯度的失衡而影響主塔工況。
投精氬塔
① 工藝氬含氧量正常后，應逐步打開V6閥關小V766將工藝氬導入精氬塔中；
② 精氬塔液氮蒸汽閥V8全開或投自動，控制精氬塔冷凝蒸發(fā)器氮側壓力PIC-8 在45Kpa；
③ 逐漸打開液氮進精氬塔冷凝蒸發(fā)器閥V5，使精氬塔冷凝器工作負荷加大；
④ V760適當打開，投精氬塔初期可全開，正常后可控制精氬塔塔頂不凝氣排放FI-702流量在2～8m³/h；
⑤ 精氬塔PIC-760在工況稍有波動時極易出現(xiàn)負壓，負壓會造成冷箱外濕空氣倒吸入精氬塔中，冰凍結在管壁及換熱器表面造成堵塞，因此應杜絕負壓產生（控制V6、V5、V760開度）；
⑥ 當精氬塔底部液面有～1000mm時，微開精氬塔塔底再沸器氮路閥V707和V4，視情況掌握開度，開得過大會增加PIC-760的壓力，造成工藝氬FI-701流量減??；開得太小，精氬塔壓力波動幅度較大，工況不穩(wěn)定，控制PIC-760精氬塔壓力為10～20KPa最好。
氬餾份含氬量調整
氬餾份含氬量的多少決定了氬提取率的高低，直接影響氬產品的產量。適當的氬餾份含氬量為8～10％。影響氬餾份含氬量的因素主要有以下幾方面：
* 氧氣產量——氧產量越大氬餾份含氬量越高，但相應氧純度會越低，氧氣中氮含量越高，氮塞的危險性越大；
* 膨脹空氣量——膨脹空氣量越小氬餾份含氬量越高，但膨脹空氣量越小液體產品產量越小；
* 氬餾分流量——氬餾分流量即粗氬塔負荷，負荷越小氬餾份含氬量越高，但負荷越小氬產量越小。
氬產品產量調整
當氬系統(tǒng)工作平穩(wěn)正常后，需調整氬產品產量使其達到設計工況。主塔的調整按第5條進行。氬餾份流量取決于V3閥的開度，工藝氬流量取決于V6、V5閥的開度。調整的原則應盡量緩慢！甚至可以每天增加僅各閥門1％的開度，使工況經歷純化系統(tǒng)切換、用氧變化及電網的波動。如氧純度、氬純度正常，工況穩(wěn)定的話，可繼續(xù)增加負荷。如某工況有變壞的趨勢，說明工況已到極限，應加以回調。
氮塞的處理
什么是氮塞？冷凝蒸發(fā)器負荷下降甚至停止工作，氬塔阻力波動下降，直至0，氬系統(tǒng)停止工作，這種現(xiàn)象叫做氮塞。保持主塔工況穩(wěn)定是避免氮塞的關鍵。
* 輕微氮塞的處理：全開V766、V760并適當減小氧產量，如能穩(wěn)住阻力不再下降，當進入氬系統(tǒng)的氮氣排完后，全系統(tǒng)可恢復正常工作；
* 嚴重氮塞的處理：一旦出現(xiàn)粗氬阻力急劇波動，并在短時間內變成0，表明氬塔工況垮掉了，這時應全開V766、V760，全關氬泵后送出閥，全開氬泵后回流閥，全關V3，盡量使氬塔內液體留在氬塔內，以免進一步破壞氧純度適當關小氧氣產量，等主塔工況逐步恢復正常后再重新投入氬塔。
氬系統(tǒng)工況的精細控制
① 由于氧－氬的沸點較為接近，氧－氮的沸點差值相對較大。從分餾的難易程度上來說，調氬的困難程度遠大于調氧。上下塔阻力建立后1～2個小時氧純度可達標，而氬塔阻力建立后正常操作約需24～36小時氬中氧純度才能達標。
② 氬系統(tǒng)工況難建易垮，系統(tǒng)復雜，調試周期長，稍有不慎工況就可能在短時間出現(xiàn)氮塞而垮掉。如能按13條正確操作，保證氬塔中積存的氬組分的總量，再次建立粗氬塔阻力至氬中氧純度正常約需要10～15小時。
③ 操作者應對流程熟悉，并在調試過程中具有一定的前瞻性。氬系統(tǒng)的每次細微調整均需要較長時間才能在工況上反映出來，忌諱經常、大幅度調整工況，因此保持清晰的思路，平和的心態(tài)非常重要。
④ 氬提取率的高低受多種因素的影響。因氬系統(tǒng)的操作彈性小，實際操作中不可能將操作彈性繃的過緊，工況的波動對提取率非常不利?；?、有色冶煉等用氧平穩(wěn)的裝置提取率比斷續(xù)用氧的煉鋼等要高；煉鋼行業(yè)多臺空分聯(lián)網要比單臺空分供氧的氬提取率高；大空分要比小空分的氬提取率高；高水平的精心操作比低水平的操作提取率要高；裝置配套水平高的氬提取率高（如膨脹機的效率；自動閥門、分析儀表的精度等）。
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